拉曼光谱仪在氧化石墨烯种子层辅助合成单层 MoS的研究
分类:科研在线 发布时间:2019-10-28 10:32:38
本文提出了一种促进 MoS2成核的种子处理方法,通过旋涂氧化石墨烯 ( Graphene Oxide,GO) 水溶液,在 Si / SiO2衬底上制备了大面积分散的 GO 纳米片作为种子材料,并且采用 CVD 法合成了单层的 MoS2二维纳米片。

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  过渡金属硫化物 TMDs) 二维纳米材料凭借着类似石墨烯的层状结构,独特、可调控的半导体特性和优良的光电性能,成为国际研究的热点材料。本文提出了一种促进 MoS2成核的种子处理方法,通过旋涂氧化石墨烯 ( Graphene Oxide,GO) 水溶液,在 Si / SiO2衬底上制备了大面积分散的 GO 纳米片作为种子材料,并且采用 CVD 法合成了单层的 MoS2二维纳米片。实验结果表明,因 GO 纳米片具有高吸附能力,能够有效富集MoS2分子形成核点。GO 本身和 GO 富集 MoS2分子均可作为成核中心,水平生长单层 MoS2二维纳米片。该方法具有成本低、易操作的优点,将为精确控制成核位置、实现二维纳米材料精准定域生长提供了新思路。


  1. 1 衬底预处理

  用精密天平称取一定量的三氧化钼粉末( 99. 5% ,Alfa Aesar) ,以无水乙醇 (分析纯Macklin) 为溶剂配置浓度为 5 mg / m L 的三氧化钼悬浊液。用移液枪吸取一定量的 GO 水溶液 ( 2mg / m L,苏州碳丰石墨烯科技) ,再用无水乙醇稀释至 0. 2 mg /m L。配置以上液体时均需进行超声处理,以使液体达到均匀状态后备用。


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  1. 2 CVD 法制备流程  

实验采用双温区控制的CVD系统来制备MoS2二维纳米片。实验前,首先将 0. 2 g 硫粉和预处理好的衬底分别放置于两个石英舟中,4 个小硅片等间距放置,并将大硅片对应倒置放于其上。为了精确控制反应温度,我们将两个石英舟分别放置在对应加热炉的中间。然后将加热硫源的反应炉温度设置为 160 ℃,加热钼源的反应炉温度设置为700 ℃ 。实验过程中,系统持续向石英管中通入高纯氩气 ( Ar,99. 999% ) ,氩气可在反应过程中保护反应物不被氧化。开始加温后,将载气流速设置为 100 sccm。高温炉在 45 min 内均匀升温至700℃,保温5 min后,自然降温至室温。低温炉在高温炉升至 550 ℃时打开,3 min 内将迅速升温至 160 ℃ 并保持。当高温炉降温至 650 ℃ 时,低温炉将断开,后自然降温。

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  1. 3 表征方法

  微区分析系统来获取 MoS2及GO 样品的拉曼 / 荧光光谱,其中激光激发波长为532 nm,聚焦直径约为 1 μm; 采用 NT-MDT 原子力显微镜来获取 MoS2与 GO 样品的形貌特征与剖面厚度。


  2. 2 拉曼光谱表征

  所生成样品的分子结构和二维层数信息可通过拉曼光谱来表征,如图 3 ( a) 所示,其中可观察到 GO 纳米片的两个特征拉曼峰,其一为对应于切向振动模式的G峰,位于1 602. 9 cm-1,其半峰宽为86. 4 cm-1。与 单 层 石 墨 烯 的 G 峰( 1 580 cm-1) 对比,该峰发生了偏移和宽化,这是由于 GO 中的氧化官能团破坏了石墨烯的周期性结构,引入缺陷而导致的。另一特征峰为对应于无序振动模式的 D 峰,位于 1 344. 1 cm-1,其半峰宽为 132. 1 cm-1。两峰的峰值比为 ID/ IG= 1. 22 。这说明经过旋涂 GO 水溶液后,GO 纳米片分散于 Si/Si O2衬底上。


  本文提出了一种基于 CVD 法的 MoS2二维纳米材料的促成核方法,采用旋涂 GO 水溶液处理样品生长衬底,在衬底上分散 GO 纳米片作为促成核中心,高产率地制备出单层的 MoS2二维纳米片。根据扫描电镜、拉曼/荧光光谱和原子力显微镜的表征结果可知,所制备的单层 MoS2二维纳米片结晶性好且厚度均一,可用于制备气敏传感器、光电探测器等传感元件。GO 种子层辅助生长 MoS2具有两种成核方式,分别是以 GO 纳米片成核和 GO 富集 MoS2分子成核。该方法避免了复杂且昂贵的衬底前处理过程,采用简单便捷的旋涂处理,实现了促成核种子的有效分散。本文的研究将有助于探索二维材料精准定域生长的新方法

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